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水分测定仪测定气体的几个常规步骤

更新时间:2012-12-28点击次数:1694

 通过毛细管将气体直接导入滴定杯,毛细管应尽可能深的插入KF溶液液面下,在气路上安装一个流量计,通过控制阀调节流量。流量从50mLmin到250ml/min(3…15L/h).

      应使用样品充分冲洗气路(10…30min),以获得稳定的平衡。可以安装三通阀,在通气冲洗过程样品不经过滴定杯。

      必须测定样品导入滴定杯的时间,用于随后计算水分含量。

      进样量主要取决于水分含量大小,采用的方法(库仑法或容量法)合要求的准确度。样品量大时要注意甲醇会不断挥发,需时时补充。如果是高压容器中的液体样品,则样品必须一直处于液态形式—即通过改变容器转换成液相—由于蒸发过程中大部分水分存在于液相,气相的水分含量低。

      气体体积=通气时间×气体流量

      举例:以100mL/min的气体流量通气15min,获得的气体样品量1.5L。

      气体在273K时的摩尔体积为22.4L。但是,通常都在更高的温度下测定,必须考虑样品的温度膨胀系数。

      如果水分含量以﹪计,则需知道导入滴定杯中的气体的质量。可以通过称量进样前后容器的重量差或计算获得样品量。

      V=气体体积

      T=KF试剂的滴定度(mgH2O/mL)

      A=滴定仪读数(uH2O或mL KF试剂体积)

      水分含量,容量法=(A×t)/V

      水分含量,库仑法=A/V
 

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