大豆中的农药残留量怎样测定的

1）样品提取：取粉碎并过20目筛的大豆样品20g（至0.1g）于250mL具塞锥形瓶中，加入甲醇-水（体积比为80：20）混合溶液50mL，超声提取10min。在铺有助滤剂的布氏漏斗中减压抽滤。用甲醇-水（体积比为80：20）混合溶液20mL冲洗锥形瓶及滤渣，合并滤液，移人分液漏斗，加入5％氯化钙溶液80mL，用三氯甲烷萃取3次（50mL，40mL，40mL）。萃取液过无水硫酸钠脱水，置于旋转蒸发器中于4O℃下减压浓缩至近干，移人填充柱内净化。

（2）样品净化：用干装法装柱。在玻璃柱（20cmx1.5cmi．d．）内依次加入1g助滤剂、2g硅胶、0.5g活性炭及少许无水硫酸钠。先用20mL乙酸乙酯-石油醚（体积比为95：5）混合淋洗液预淋玻璃柱，弃去淋洗液，尔后用3×1mL混合淋洗液溶解浓缩物并转移到柱中，然后用70mL乙酸乙酯-石油醚（体积比为95：5）混合溶液淋洗，弃去前5mL淋洗液，收集以后流出的淋洗液，在4O℃下减压浓缩至近干，用氮气流吹干后准确加入甲醇定容至lmL，供HPLC测定。

2结果与讨论

2．1提取方法的选择

分别对大豆的提取方式与条件进行试验，比较了振荡提取和超声波提取的效果。结果表明，振荡提取40min和超声波提取10min的效果是一致的。为了节约时间，确定采用超声波提取10min。