药材成分中含量的测定

1.1样品与试剂炒苍术、大蓟片、焦苍术、白丑、麻黄片、荆芥、炙麻黄、贯众、地榆、女贞子、黑丑、地榆炭、小蓟、乌梅、瓜蒌子、莪术、蒲黄、生山药、麸炒山药均采购于南京市药材公司，经本校鉴定教研室吴启南教授鉴定，均为。铜标准贮备液1mg/ml，国家标准物质中心提供（批号08615-2205）。其他试剂均为优级纯；水为去离子水。

1.2仪器GGX9原子吸收分光光度计（北京海光），铜空心阴极灯，JY38S电感耦合等离子体原子发射光谱仪（法国），分析天平，容量瓶，烧杯，移液管。

1.3工作条件火焰原子吸收光度法：测定波长324.73nm，灯电流5.0mA，负高压285.0V，光谱带宽0.2nm，工作方式为吸收，燃烧器高7.0nm，空气流量5.0L/min，乙炔流量1.5L/min;电感耦合等离子体原子发射光谱仪正向功率1.1kW；反射功率小于5W；雾花器为双铂网雾化器；雾室为Scott修正型；雾化器压力53PIS；冷却气流量19L/min；辅助气流量0.5L/min；进样速度1.8ml/min。

1.4对照品及供试品溶液的制备

1.4.1对照品溶液的制备精密量取1mg/ml铜贮备液10ml置于100ml容量瓶中，加1∶1HNO3（V/V）2ml，加去离子水稀释至刻度，得100μg/ml的铜标准使用液。

1.4.2供试品溶液的制备（微波消解法）分别称取粉碎并过40目筛的样品1.0g，精密称定，置于微波消解内罐中，加入5ml浓硝酸，1ml过氧化氢及少量去离子水至消解内罐1/3到1/2处，在100℃左右电热板上加热数十分钟，将内罐装入高压罐中，1～3压力档微波消解4～5min。消解结束后待高压罐冷却，将内罐取出放置电热板上加热数分钟赶掉残余酸，转移至50ml容量瓶中，用2%稀硝酸定容，待测。

1.4.3供试品溶液的制备（灰化法）分别称取经粉碎并过40目筛的样品1.0g，精密称定，置于瓷坩埚中，加少量浓硫酸置电炉上加热，待样品全部炭化无烟后放入马弗中，600℃灰化2～3h，待样品呈灰白色时，取出冷却，加入少量硝酸及去离子水，电热板上加热数分钟后，冷却，转移至50ml量瓶中，用2%稀硝酸定容，待测。

2方法与结果

2.1AAS法方法学考察

2.1.1线性关系考察分别精密量取铜标准使用液（100μg/ml）5.0，4.0，3.0，2.0，1.0ml置于200ml容量瓶中，加1∶1HNO3（V/V）2ml于200ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，制得空白溶液。实验测得吸光度A与铜标准液浓度C之间的回归方程A=0.245C 0.0126，r=0.9996，表明铜浓度在0～2.5μg/ml范围内线性关系良好。