六价铬的测定方法

 主要仪器和试剂配制

UV- 2201 紫外可见分光光度计, 722 可见分光光度计, PHS- 25B 型数字酸度计。
六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7（ 优级纯） 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀释定容至1 L, 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。2%（m/V） 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中, 混合均匀。

所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。

2 方法与结果

2.1 六价铬的吸收光谱

准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中, 定容后用1 cm 比色皿在波长200～400 nm 范围内扫描吸收曲线, 结果 产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。

用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液, 然后用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀; 得到Cr（VI） 的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比, 在波长372 nm 处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L,得到六价铬浓度C（mg/L） 与吸光度A 之间的线性关系: A=0.0736C 0.0084, r=0.9995。